毛細(xì)管柱的選擇

一、固定相的選擇

　　1. 如果不知道使用何種固定相，可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開(kāi)始試用，如效果不好，再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試，直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。

　　2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測(cè)器。

　　3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時(shí)間的極性zui小的固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命。

　　4. 要使用和被分析物極性相近的固定相，使用這一選擇方法常常是有效的，但是使用這一方法并不總是能找到的固定相。

　　5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力，改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后，會(huì)出現(xiàn)其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的總分離度。

　　6. 如果可能，要避免使用含有能使選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)值功能團(tuán)的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD會(huì)產(chǎn)生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現(xiàn)象。

　　7. SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以zui少數(shù)量的色譜柱能覆蓋zui大范圍的選擇性。

　　8. PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來(lái)分析氣體樣品。

　　二、色譜柱直徑的選擇

　　1. 當(dāng)需要有高柱效的色譜柱時(shí)應(yīng)使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量zui小而且需要zui高的柱頭壓力。

　　2. 當(dāng)需要樣品容量大時(shí)就要使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比，0.32mm內(nèi)徑柱對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)早流出的色譜峰有較高的分離度。

　　3. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣口時(shí)，才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱，它特別適合于高載氣流速的應(yīng)用，例如吹掃捕集，頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有zui高的樣品容量。

　　三、色譜柱柱長(zhǎng)的選擇

　　1. 當(dāng)不知道*柱長(zhǎng)時(shí)，嘗試使用25-30m長(zhǎng)的色譜柱。

　　2. 10-15m長(zhǎng)的色譜柱適合于分離含有很容易分離的溶質(zhì)混合物，或者分離為數(shù)不多的溶質(zhì)混合物，較短的柱長(zhǎng)用于直徑很小的色譜柱，以便降低柱頭壓力。

　　3. 當(dāng)使用其他方法(小內(nèi)徑柱，不同的固定液，改變柱溫)不能達(dá)到分離度時(shí)，就使用50-60m長(zhǎng)的色譜柱。它于分離含有多組分的復(fù)雜混合物，長(zhǎng)柱需要的分離時(shí)間長(zhǎng)，費(fèi)用也高。

　　四、色譜柱膜厚的選擇

　　1. 0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚在0.18-0.25μm，用于絕大多數(shù)的分析。

　　2. 0.45-0.53 mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚在0.18-1.5μm，用于絕大多數(shù)的分析。

　　3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性物質(zhì)(如輕溶劑，氣體)。厚液膜色譜柱有更高的惰性，其柱容量也高;但厚液膜色譜柱具有較高流失性，使用溫度上限也有所下降。

　　4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)物質(zhì)和高分子量物質(zhì)(如甾體，三甘油酸酯)的保留時(shí)間，并具有低流失性的特點(diǎn);但薄液膜色譜柱的惰性較差，且柱容量較低。

　　柱極性選擇：分類(lèi)就不多說(shuō)了，到處都有，不同牌號(hào)柱型對(duì)照以前也貼過(guò)。具有惰性表面、分離、低柱流失，峰對(duì)稱(chēng)性好，重現(xiàn)性好和有一定強(qiáng)度的毛細(xì)管柱是一根優(yōu)良的柱子。

　　可作為氣相色譜柱固定液的種類(lèi)非常多，一般來(lái)講選擇固定液是根據(jù)“相似相溶”的原則，但對(duì)毛細(xì)管柱來(lái)說(shuō)，很多樣品的分析都可以非極性固定液柱上完成，應(yīng)推薦這樣一個(gè)原則：盡可能選用較低極性的固定液來(lái)完成分析任務(wù)。原因之一是非極性或弱極性固定液具有較高的柱效。原因之二是具有較高的抗氧化能力，可以有較高的使用溫度。故使用壽命較長(zhǎng)，同時(shí)一柱多用。只有當(dāng)所分析極性化合物與固定液之間作用力很小或?yàn)榱藴p少分析時(shí)間，才要換用極性較強(qiáng)的固定液。

　　如果你不知道如何選擇，可以用以下方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支),把你要分析的物質(zhì)配成一較高濃度的溶液,先裝上DB-5, 進(jìn)樣看峰形是否對(duì)稱(chēng), 使用 DB-5的時(shí)候,通常你有大概85%左右的機(jī)會(huì)是適用的, 如果波形不對(duì)稱(chēng),就改用DB-17試試, 如果在DB-5上*看不到,或是只有不成峰一個(gè)小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應(yīng)該可以找到你的分析物該用哪一類(lèi)的管柱來(lái)分析.

　　柱長(zhǎng)及內(nèi)徑的選擇：

　　內(nèi)徑：柱效率與柱半徑平方成反比，內(nèi)徑越小柱效越高，但內(nèi)徑越大，柱容量也增加，允許進(jìn)樣量就越多。當(dāng)進(jìn)樣量超過(guò)柱容量時(shí)，則因柱內(nèi)每塊理論板內(nèi)不能建立真正的平衡，將會(huì)導(dǎo)致色譜蜂畸變，柱分辨率降低，重現(xiàn)性不好。因此對(duì)于復(fù)雜樣品需要分離，必須使用小內(nèi)徑柱子。另一方面若樣品中存在具有很不相同濃度組份化合物，為了增加樣品容量又必須使用內(nèi)徑大的柱子。

　　長(zhǎng)度的選擇;柱越長(zhǎng)，總柱效越高(n值越大)，柱越長(zhǎng)，分析時(shí)間也越長(zhǎng)。從理論上講欲增加分離度一倍，校長(zhǎng)必須增加4倍。對(duì)于難分離物質(zhì)的分析.首先應(yīng)選擇適合的固定液，其次才是增加柱長(zhǎng)度。柱長(zhǎng)：5—15m，一般分離少于10個(gè)組份(不包括難分離物質(zhì)對(duì))的簡(jiǎn)單試樣或用于快速分析。25—30m是zui普遍的柱長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)室一半以上的工作都是采用此規(guī)格柱子，一般用來(lái)分離l0到50個(gè)組份的中等至復(fù)雜混合物。50一60m，要求較高分辨率的應(yīng)用，—般用來(lái)分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品程序升溫分析。